甲基化分析是多糖也是寡糖结构分析的最有力的手段之一。它包括糖的所有自由羟基全部生成甲醚，接着通过水解释放出甲基化单糖，再经NaBH4还原成糖醇，进而乙酰化水解后生成的羟基，得到各种部分甲基化的糖醇乙酰衍生物，生成的产物用气相色谱进行定性和定量分析，可确定组成多糖的各单糖种类和比例，进而用气相色谱—质谱，结合标准谱图的分析，可得到各种部分甲基化单糖衍生物的归属，从而确定各单糖的连接位置，即糖苷键的位置。